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固相萃取柱的產(chǎn)品應(yīng)用原理闡述

更新時(shí)間:2022-03-22      點(diǎn)擊次數(shù):1751

固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱(chēng)SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
 固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的使用操作步驟
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同 ( 填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì) ),操作稍有不同。
1. 填料保留目標(biāo)化合物
固相萃取操作一般有四步
(1) 活化 ---- 除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并活化填料且創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
(2) 上樣 ---- 將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
(3) 淋洗 ---- 大程度除去干擾物。
(4) 洗脫 ---- 用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

2、填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步
(1) 活化 ---- 除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并活化填料且創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
(2) 上樣 ---- 將樣品樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集。
(3) 洗脫 ---- 用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

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